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微庫(kù)侖氯測(cè)定儀的精度如何?

瀏覽次數(shù):1769日期:2026-03-20
一、 微庫(kù)侖分析法特點(diǎn):

微庫(kù)侖法又稱動(dòng)態(tài)庫(kù)侖分析法,在測(cè)定過(guò)程中,其電位和電流都不是恒定的,而是根據(jù)被測(cè)物濃度的變化,應(yīng)用電子技術(shù)進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)的電化學(xué)分析方法。(準(zhǔn)確度、靈敏度和自動(dòng)化程度更高)

二、 微庫(kù)侖儀工作原理圖:

微庫(kù)侖儀工作原理圖

(ESR,是EquivalentSeriesResistance三個(gè)單詞的縮寫(xiě),翻譯過(guò)來(lái)就是“等效串聯(lián)電阻”)

微庫(kù)侖氯測(cè)定儀
三、 微庫(kù)侖儀的組成:

1、 電解池(滴定池):組要是由滴定杯及兩組電極組成

⑴指示電極/參比電極:指示電極/參比電極組成一組測(cè)量電極,指示電極電位由電解液中滴定劑濃度決定,在我們班組總氯儀器EA5000中,復(fù)合電極(內(nèi)充液為0.6mol/L Na2SO4)即起到指示電極/參比電極這組電極的作用;

⑵工作電極(電解電極):電解產(chǎn)生滴定劑(EA5000中銀電極和鉑電極組成一組工作電極);

⑶電解液(EA5000氯電解液):稱取2.7g無(wú)水的分析純醋酸鈉(CH3COONa),移入干凈的1升容量瓶中,加入200ml的超純水,溶解醋酸鈉,加入800 l的100%優(yōu)級(jí)純醋酸(CH3COOH)、800mlCH3COOH),至刻度并搖勻。

2、 庫(kù)侖放大器:根據(jù)“零平衡原理”設(shè)計(jì),放大器與滴定池組成一個(gè)閉環(huán)自動(dòng)控制系統(tǒng),指示電極與參比電極間產(chǎn)生一個(gè)點(diǎn)位信號(hào),此信號(hào)與外加電壓反向串聯(lián)后輸入到放大器。

微庫(kù)侖氯測(cè)定儀使用什么原理進(jìn)行測(cè)量?
  
  微庫(kù)侖氯測(cè)定儀是采用動(dòng)態(tài)庫(kù)侖法原理進(jìn)行測(cè)量的。
  
  在樣品在轉(zhuǎn)換管中燃燒時(shí),發(fā)生氧化還原反應(yīng),樣品中的被測(cè)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),轉(zhuǎn)化為可滴定離子,被載氣帶入滴定池進(jìn)行滴定,測(cè)量電解滴定過(guò)程中消耗的電量。根據(jù)法拉第定律,每通過(guò)96500庫(kù)侖的電量,在電極上即會(huì)析出或溶入1克當(dāng)量的物質(zhì)。用公式表示如下:W=Q/96500*(M/N),式中:W——析出物質(zhì)的量,以克計(jì)算;N——在電極上每析出或溶入一個(gè)分子或原子所消耗的電子數(shù)目;M——析出物質(zhì)的分子或原子量;Q——電解時(shí)通過(guò)電極的電量。
  
  樣品被載氣帶入裂解管中和氧氣充分燃燒,其中的硫或氯定量地轉(zhuǎn)化為SO2或HCL。SO2或HCL被電解液吸收并發(fā)生如下反應(yīng):SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-或HCL+Ag+=AgCl↓+H+,反應(yīng)消耗電解液中的I2或Ag+,引起電解池測(cè)量電極電位的變化,微庫(kù)侖氯含量測(cè)定儀檢測(cè)出這一變化并給電解池電解電極一個(gè)相應(yīng)的電解電壓。在電極上電解出I2或Ag+,直至電解池中I2或Ag+恢復(fù)到原先的濃度。儀器檢測(cè)出這一電解過(guò)程所消耗電量,由法拉第電解定律推算出反應(yīng)消耗的I2或Ag+的量,從而得到樣品中S或CL的濃度。

微庫(kù)侖硫氯測(cè)定儀是應(yīng)用微庫(kù)侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計(jì)的庫(kù)侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。儀器的工作原理如圖1所示。

微庫(kù)侖氯測(cè)定儀使用什么原理進(jìn)行測(cè)量

圖1工作原理

滴定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位,并與測(cè)量電極組成指示電極對(duì)產(chǎn)生一電壓信號(hào)。這一信號(hào)與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫(kù)侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等時(shí),放大器輸入為零,輸出也為零,在電解電極對(duì)之間沒(méi)有電流通過(guò),儀器顯示器上是一條平滑的基線。當(dāng)樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測(cè)物質(zhì)在石英裂解管中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子,并由載氣帶入滴定池與滴定劑發(fā)生反應(yīng),使滴定劑濃度了生變化,測(cè)量電極對(duì)這一變化產(chǎn)生相應(yīng)的電位響應(yīng)化,從而使參考——測(cè)量電極對(duì)的電位發(fā)生相應(yīng)的變化,使這一電位值不再等于儀器給定的偏壓值,兩者的差值即為庫(kù)侖放大器的輸入信號(hào),該信號(hào)值送入微機(jī)控制的微庫(kù)侖放大器,經(jīng)放大后輸出相應(yīng)的電壓加到電解池電解電極對(duì)(陰、陽(yáng)極)上,在陽(yáng)極上電生出滴定離子,以補(bǔ)充消耗的滴定劑。上述過(guò)程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進(jìn)行,直至無(wú)消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入,并已電生出足夠的滴定離子,使指示電極對(duì)的值又重新等于給定偏壓值,儀器恢復(fù)平衡。在消耗—補(bǔ)充滴定離子的過(guò)程中,測(cè)量電生滴定劑時(shí)的電量,依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,則可計(jì)算出樣品含量。 
  
微庫(kù)侖氯詳細(xì)解析

滴定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位,并與測(cè)量電極組成指示電極對(duì)產(chǎn)生一電壓信號(hào),這一信號(hào)與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫(kù)侖放大器的輸入端,當(dāng)兩電壓值相等時(shí),放大器輸入為零,輸出也為零,在電解電極對(duì)之間沒(méi)有電流通過(guò),儀器顯示器上是一條平滑的基線。

當(dāng)樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測(cè)物質(zhì)在石英裂解管中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子,并由載氣帶入滴定池與滴定劑發(fā)生反應(yīng),使滴定劑濃度發(fā)生變化,測(cè)量電極對(duì)這一變化產(chǎn)生相應(yīng)的電位響應(yīng)化,從而使參考---測(cè)量電極對(duì)的電位發(fā)生相應(yīng)的變化,使這一電位值不再等于儀器給定的偏壓值,兩者的差值即為庫(kù)侖放大器的輸入信號(hào),該信號(hào)值送入微機(jī)控制的微庫(kù)侖放大器,經(jīng)放大后輸出相應(yīng)的電壓加到電解池電解電極對(duì)(陰、陽(yáng)極)上,在陽(yáng)極上電生出滴定離子,以補(bǔ)充消耗的滴定劑。

上述過(guò)程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進(jìn)行,直至無(wú)消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入,并已電生出足夠的滴定離子,使指示電極對(duì)的值又重新等于給定偏壓值,儀器恢復(fù)平衡。在消耗—補(bǔ)充滴定離子的過(guò)程中,測(cè)量電生滴定劑時(shí)的電量,依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,則可計(jì)算出樣品含量。

五、法拉第定律概述

電解時(shí),電極上析出或溶入的物質(zhì)量和通過(guò)電解池的電量成正比;每通過(guò)96500庫(kù)侖的電量,在電極上即析出或溶入1克當(dāng)量的任何物質(zhì)。

                       Q    M
                 W= —————×——
                      96500   n
W——析出的物質(zhì)質(zhì)量,以克計(jì)
n——電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)
M——待測(cè)物質(zhì)的分子或原子量
Q——電量,以庫(kù)侖計(jì)

法拉第定律是庫(kù)侖分析的基礎(chǔ),此公式是庫(kù)侖分析中的基本方程,所有的庫(kù)侖分析都根據(jù)這個(gè)方程式來(lái)進(jìn)行計(jì)算。

六、微庫(kù)侖氯分析儀推薦

目前市面上的微庫(kù)侖氯分析儀操作大多比較復(fù)雜,那是因?yàn)樵摲椒ㄐ枰{(diào)偏壓、增益這些參數(shù),偏壓好不好調(diào)和電解池有直接關(guān)系,對(duì)電解池要求很高,目前市面上大多儀器采用的還是老式電解池瓶,很難清洗干凈,就算清洗干凈了,加入電解液后趕氣泡也比較麻煩,有一點(diǎn)瑕疵偏壓就調(diào)不好。

現(xiàn)在我公司采用新型微庫(kù)侖氯電解池,擁有好清洗、無(wú)需趕氣泡、偏壓穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),大大加強(qiáng)該方法的測(cè)量效率。儀器型號(hào)參數(shù)如下:

微庫(kù)侖氯測(cè)定儀是應(yīng)用微庫(kù)侖分析技術(shù),采用計(jì)算機(jī)控制微庫(kù)侖滴定的產(chǎn)品,具有性能可靠、操作簡(jiǎn)易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點(diǎn)。符合SH/T 0253、SH/T 0222、GB/T 11060.4、GB/T 11061.4、GB/T 6324.4、GB/T 12688.6、GB/T 11141、GB/T18612等標(biāo)準(zhǔn),可用于石油化工、煤化工、芳香烴、天然氣等產(chǎn)品中氯含量的分析。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、商檢、高校及科研等部門。

以上信息僅供參考,如有需要,建議您查閱相關(guān)網(wǎng)站。
  
  微庫(kù)侖氯測(cè)定儀的精度如何?
  
  根據(jù)一些資料,微庫(kù)侖氯測(cè)定儀采用先進(jìn)的電化學(xué)技術(shù),能夠?qū)崿F(xiàn)高精度的硫氯測(cè)量和分析,其測(cè)量范圍廣泛,可以滿足不同樣品要求的測(cè)量精度,一些產(chǎn)品的精度可達(dá)99%。此外,一些微庫(kù)侖氯測(cè)定儀的重量為46Kg,具有穩(wěn)定的性能和可靠的操作,分析精度高,重復(fù)性好,可測(cè)樣品狀態(tài)為液體,氣源要求為普氮和普氧,外形尺寸為700×480×540(mm),響應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)左右。
  
  綜上所述,微庫(kù)侖氯測(cè)定儀的精度較高,但需要注意的是,具體的精度可能會(huì)受到不同型號(hào)、品牌和生產(chǎn)商的影響,在購(gòu)買和使用這類產(chǎn)品時(shí),建議參考具體的產(chǎn)品說(shuō)明和文獻(xiàn)資料來(lái)確認(rèn)精度信息。
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